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雙氨基PEG中的酰化反應一直不成功,為什么?

2016-12-11技術資料

我現在做雙末端氨基的PEG,用的方法是PEG與對甲苯磺酰氯反應再氨基化。可以第一步的酰化反應我做了半個月了,始終得不到好的產品,我把我做的情況說下,各位幫忙看下問題出在哪?

雙氨基PEG

我是將4mmol的對甲苯磺酰氯與催化量的DMAP混合,溶劑是15毫升二氯甲烷,然后轉移到50毫升的恒壓滴液漏斗中。在將PEG溶于15毫升的二氯甲烷中并加入0.5毫升的TEA做為縛酸劑,再將TSCL溶液滴加到PEG中。反應在冰浴下進行,滴加2個小時左右。反應進行24小時后,將反應液濃縮后滴加在過量乙醚中。我也試過用吡啶做催化劑,也試過DMAP的量與TSCL一致的。可出現的問題是,用乙醚析出沉淀后,轉移到抽濾中后,抽了會兒發現產品變的越來越濕,最后變成了液體,根本無法轉移了。后來我把買來的溶劑和原料都做無水處理,反應中也加了干燥裝置,可出來的產品還是那樣,抽一會就變濕了。還有就是反應完后點板,發現在板上有三個點,一個比PEG的點高,一個和PEG一樣,一個比PEG的點低。簡直要崩潰了,覺得這個反應并不難啊,為什么做出來這么不理想,問問大家我操作中有什么要注意的,這種固體變濕是什么原因,該怎么解決啊,謝謝大家了。

您的路線沒問題,這個不是那么好做的,就是我們公司同樣的方法,不同的人結果也不同。
想知道您為什么要自己堅持做呢?是導師不愿花錢嗎?我們公司PEG產品是專門提供給研究單位和大學使用,很便宜啊,您自己把原料買齊也差不多了。我們的產品價格便宜,主要是考慮有些導師不愿花錢(在他們那里,學生時間不算錢的),也是為大家研發提供幫助,進口產品畢竟大多數人用不起,我們公司努力的方向就是開發出大家用得起、質量好的PEG產品,目前正在抓緊做的是雙異官能團產品,相信不久就可成功。
有這方面需求的蟲子,可以聯系我們,我們也需要知道大家想用什么類型PEG。

你們有羥基末端的PEGMA嗎

北京凱正生物生產多種PEG修飾劑,您所需要NH2-PEG-NH2以及mPEG-NH2等都有現貨

主要問題可能出在你的試劑無水處理上,PEG、二氯甲烷都要很好的無水處理才行!
或者你試一下這個方案,雙羥基的PEG先與NPC反應,反應完畢后與乙二胺反應,第一步可以用吡啶做縛酸劑,可以用THF或DMF做溶劑。PEG與溶劑都要很好的無水處理!

Mild Synthesis of Amino-Poly(ethylene glycol)s. Application to Steric Stabilization of Clays
這片文獻你可以看一下,因為我也要做,查到的,反應條件也不苛刻,就是耗時。

變濕是小分子量的peg吸水的緣故,應該不是很難做的,把各部反應的條件控制的細致點,可以達到90%以上的效率的

不知道你的PEG分子量多大?另外你反應以后的后處理有問題,乙醚直接沉淀不能除去未反應的對甲苯磺酰氯或者生成的其他副產物,另外反應產品檢測用TLC很難分開,可采用HPLC-ELSD檢測是否生成二酯

如何判斷反應中的PEG有沒斷鏈呢